近期，測(cè)試人員使用國(guó)創(chuàng)科學(xué)儀器（蘇州）有限公司的臺(tái)式X射線吸收譜儀 SuperXAFS M9000，對(duì)分子篩載體上極低含量的金屬樣品進(jìn)行了X射線發(fā)射譜（XES）測(cè)量。樣品中 Fe、Co、Ni、Cu、Zn 等元素的負(fù)載量均低于 0.1%，但所得譜線仍表現(xiàn)出清晰的特征、良好的信噪比和優(yōu)異的分辨率，足以解析元素的占據(jù)態(tài)電子信息與局域化學(xué)環(huán)境，這表明臺(tái)式 XES 在痕量金屬中心或雜質(zhì)分析場(chǎng)景中具有可行性和實(shí)用價(jià)值。

XES 對(duì)占據(jù)態(tài)電子（如金屬 3d 與配體 2p 的雜化）極為敏感，能夠補(bǔ)足XAS所提供的未占據(jù)態(tài)信息。對(duì)于分子篩負(fù)載的痕量金屬，常常以單原子、超小團(tuán)簇或高度分散的配位形式存在，常規(guī)衍射或顯微手段難以直接捕捉其電子結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。通過對(duì)微弱的發(fā)射譜線進(jìn)行高分辨率測(cè)量，研究者可以判斷金屬的價(jià)態(tài)、與氧或其他配體的鍵合特點(diǎn)，以及是否存在因環(huán)境或處理而產(chǎn)生的化學(xué)遷移或團(tuán)簇化傾向。這對(duì)于催化劑設(shè)計(jì)（例如單原子催化策略）、環(huán)境樣品中毒性金屬的識(shí)別、以及精細(xì)化工與制藥中殘留金屬形式的評(píng)估，均具有重要意義。

臺(tái)式 SuperXAFS M9000 的優(yōu)勢(shì)在于把高靈敏度的光譜表征帶回了實(shí)驗(yàn)室前沿：儀器對(duì)樣品形態(tài)的兼容性強(qiáng)，粉末、噴涂膜、成型顆粒乃至小型反應(yīng)器窗口內(nèi)的樣品均可測(cè)；多元素測(cè)量流程使得在同一批樣品上順序獲取 Fe/Co/Ni/Cu/Zn 等元素的占據(jù)態(tài)信息變得高效可行。與需要申請(qǐng)機(jī)時(shí)的同步輻射設(shè)施相比，臺(tái)式設(shè)備顯著縮短了表征周期，便于在配方—處理—表征的研發(fā)閉環(huán)中實(shí)現(xiàn)快速迭代，支持材料篩選與工藝優(yōu)化的常態(tài)化監(jiān)測(cè)。

在實(shí)際應(yīng)用上，此類高分辨率 XES 對(duì)痕量金屬的研究具有多面向價(jià)值：一是為單原子或超分散催化劑提供電子結(jié)構(gòu)依據(jù)，幫助判斷活性位的電子供受體特性及與載體的耦合強(qiáng)度；二是用于環(huán)境與健康相關(guān)樣品中痕量金屬化學(xué)態(tài)的區(qū)分，支持風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估與污染源追溯；三是為質(zhì)量控制與工藝放大提供結(jié)構(gòu)級(jí)別的在線或準(zhǔn)在線檢測(cè)手段，及時(shí)發(fā)現(xiàn)因微量雜質(zhì)導(dǎo)致的性能偏差或穩(wěn)定性問題。尤其是在分子篩這類復(fù)雜多孔載體上，能在低于 0.1% 的負(fù)載下仍取得高質(zhì)量 XES 數(shù)據(jù)，說(shuō)明臺(tái)式設(shè)備在處理高度分散、低濃度活性中心時(shí)已具備足夠的靈敏度與穩(wěn)定性。

綜上所述，本次對(duì) <0.1% 級(jí)別 Fe、Co、Ni、Cu、Zn 負(fù)載分子篩的 XES 測(cè)試，不僅驗(yàn)證了 SuperXAFS M9000 在痕量金屬譜學(xué)檢測(cè)方面的能力，也展示了臺(tái)式 XES 在催化材料研發(fā)、污染物形態(tài)解析與質(zhì)量控制等多種應(yīng)用場(chǎng)景中的潛在價(jià)值，為實(shí)驗(yàn)室級(jí)別開展高靈敏度電子結(jié)構(gòu)表征提供了可靠工具。

圖一 Fe Kα1 line的XES圖譜。

圖二 Co Kα1 line的XES圖譜。

圖三 Ni Kα1 line的XES圖譜。

圖四 Cu Kβ1,3 line的XES圖譜。

圖五 Zn Kβ1,3 line的XES圖譜。

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